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碘量法测定溶解氧你有尝试过吗?

时间:2022-05-26 浏览次数:77

   溶解氧是指分子状态溶于水中的氧气的单质,不是化合态的氧的元素,也不是氧气气泡,溶解氧缩写“DO”,氧气融于水是一个可逆的过程,氧气可溶解到水里,也可从水中逸出,为一个平衡的状态。
  今天我们来聊聊如何用碘量法来测定水中的溶解氧:
  水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
  需要准备的试剂如下:
  1.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
  2.碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300-400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
  3.1+5硫酸溶液。
  4.1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
  5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105-110烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
  6.硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
  7.硫酸:ρ=1.84。
  具体测定步骤如下:
  1.溶解氧的固定,用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。
  2.打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
  3.吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。

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